氟碳铝单板中pvdf含量如何检测？
氟碳涂层树脂中 PVDF 含量检测方法
A.1. 范 围
本方法适用于热熔型氟碳涂层树脂中 PVDF 含量的测定 。
A.2. 方法提要
热熔型氟碳涂层体系熔点 随 PVDF 含量减少而下降。基于该原理，对不同已知PVDF含量的涂层进行 DSC 测试，确定其熔点，得到熔点下降- -PVDF含量标准曲线。通过测定样品（热熔型氟碳涂层）的熔点，就可在标准曲线上得出
相应的PVDF含量。
A.3. 药品试剂
a) 涂料用 PVDF 树脂。
b) 丙烯酸树脂（推荐用B44) 。
c) 异佛尔酮： 95 %。
d) 分散液配方 ：树脂( PVDF+B44)/异佛尔酮 = 7/10(质量比)；
PVDF与B44的质最比分别为 5 5 , 6/4 , 7/3 , 8/2 , 9/1。
A.4. 仪器设备
a) 叶轮搅拌机： 0 3～000 r / min 。
b) 线棒：规格 44 µ m。
c) 鼓风烘箱：多 255 °C 。
d) 示差扫描量热仪 ( DSC) 。
e) 分析天平：精确到 0. 01 mg。
f) 温度计： 0～100°C
A.5. 试验步骤
A.5.1. 制备分散液
a) 按配方称取好药品。
b) 将异佛尔酮置于容器中 ，安装好搅拌设 备，开启搅拌 ，转速 1 500 r/ min。
c) 缓缓加入 B44 , 搅拌 24 比使之完全溶 解。
d) 将转速升至 2 000 r/ m加 缓缓加入 PVDF , 加料完毕后搅拌 30 min, 此过程中控制分散液温度<37℃ 。
A.5.2. 制备涂层
将表面洁净的薄铝板用夹子固定在平台上，线棒搁置在薄铝板的一端，与铝板的纵向正交。
烘箱升温至 245℃。
用一次性滴管吸取足量分散液，均匀滴加在线棒刮下方向一侧与薄铝板的间隙处，双手各持线棒的一端，迅速刮下形成厚度均匀的液膜。
将薄铝板放入烘箱中烘 12 min, 取出迅速在常温去离子水中猝火。
A.5.3. DSC 测试
用单面刀片小心的将涂层 刮下，严禁带入铝屑。称取
约 5 mg 样品进行测试。
从室温按 10 ℃ / min 升至 220 °C , 恒温 5 min, 然后按 10 °C / min 降至 40 贮 恒温 5 min, 再按10 °C / min 升至 220 °C 。对 PVDF 纯样及各不同 配比试样进行测试 ，每种测 五次平行样 ，以五次平行样的算术平均值作为各个配比试样的熔点 ，要求误差不超过 0. 2 °C 。
A.5.4. 绘制标准曲线
以 PVDF 占树脂质量为横坐标，各配比熔点与 PVDF 纯样熔点之差为纵 坐标作图，得到熔点下降- PVDF 含量标准曲线。
A.5.5. 样品检测
a) 用单面刀片小 心的将样品涂层的 面漆刮下 ，严禁带入底漆。按上述 DSC 测试方法测试熔点。
b) 求得试样与纯 PVDF 树脂熔点之差，在熔点下降— PVDF 含量标准曲线上得出相应的 PVDF含量。
